透氣性測試方法及設備

分類：技術教程日期：2009-06-08 11:31:13 來源：

　　包裝材料阻隔性能的優(yōu)劣是決定其使用領域及內容物質量的主要因素之一。滲透通過包裝材料的氧氣、二氧化碳等氣體會顯著影響產品的品質，因此在進行產品的包裝設計時需要結合產品預計的保質期選擇阻隔性能適當的材料。透氣性檢測設備是近幾年包裝材料制造商以及使用商主要選購的高端檢測設備之一。

1、透氣性測試的發(fā)展

　　透氣性測試，也稱作氣體阻隔性測試或是氣體透過性測試，主要是考察薄膜、薄片對常見無機氣體的阻隔性能，是材料主要的阻隔性能指標之一。通常檢測的是材料的透氧性，由于氣調包裝的廣泛使用也需對包裝材料的二氧化碳、氮氣透過性能進行檢測。

　　透氣性測試方法可分為壓差法（Differential-pressure method）與等壓法（Equal-pressure method）。廣泛使用的是壓差法，可分為真空壓差法和正壓差法（體積法）。隨著微量氧探測技術的發(fā)展，微量氧傳感器逐步應用在材料的透氧性測試領域中，即透氣性測試中的傳感器法，利用不同的氣體傳感器可以檢測不同氣體對材料的滲透性能，目前對氧氣和二氧化碳的傳感器法檢測工藝已經成熟。另外還可以利用氣象色譜法檢測材料的透氣性。傳感器法和氣象色譜法都可以歸為透氣性測試的等壓法。

2、壓差法

圖 1. 真空法測試原理圖

　　真空法是壓差法中最具代表性的一種測試方法。它的測試原理（見圖 1）是利用試樣將滲透腔隔成兩個獨立的空間，先將試樣兩側都抽成真空，然后向其中一側（A 高壓側）充入 0.1MPa（絕壓）的測試氣體，而另一側（B 低壓側）則保持真空狀態(tài)，試樣兩側形成 0.1MPa 的測試氣體壓差。測試氣體滲透通過薄膜進入低壓側并引起低壓側壓力的變化，用高精度真空規(guī)測量低壓側壓力的變化量就可以利用公式計算得到測試氣體的氣體透過量（GTR）。相關標準有 ISO 2556、ISO 15105-1、ASTM D 1434（M法）、GB 1038、JIS K 7126（A法）等。ISO 15105-1 提供的氣體透過量（GTR）計算公式如下：

式中： V C ——低壓側的體積；
T ——試驗溫度（熱力學溫度）；
pu ——高壓側的氣體壓強；
A ——有效滲透面積；
dp/dt ——當滲透狀態(tài)穩(wěn)定后，在低壓側單位時間內壓強的變化量；
R ——氣體常數。

　　真空法是采用負壓差方法來實現(xiàn)試樣兩側 0.1MPa 的壓差，當然也可以通過正壓差的方法來實現(xiàn)，最常用的正壓差法是體積法。由于體積法無需對滲透腔抽真空，也不用進行真空度的保持，所以降低了設備制造及試驗的難度。相關的測試標準有 ASTM D 1434（V 法）等。

　　壓差法對測試氣體的通用性非常好。由于膜技術理論的支持，真空法在透氣性測試中一直作為基礎方法使用，科研檢測機構多采用這種方法。隨著真空規(guī)檢測技術的進步、以及高真空技術在設備設計上的應用，大大提高了設備的檢測精度以及測試數據的重復性。它的突出優(yōu)點是能夠通過一次測試得出材料的滲透系數、擴散系數、溶解度系數3項阻隔性指標。

　　在選購真空壓差法透氣性測試設備時，需要注意以下參數指標：測試腔能達到的真空度、真空規(guī)的精度及量程、“空白試驗”數據及測試數據重復性，以及設備是否具備自控溫功能。測試腔真空度不但體現(xiàn)了所采用真空泵的抽真空能力，還體現(xiàn)了測試腔體以及相關管路的密封性能，如果機械結構中存在泄漏點，則試驗結果將會受到嚴重的干擾，無法體現(xiàn)材料的真實阻隔性。如果只有某一次試驗達不到要求的真空度，極有可能是由于試樣裝夾密封不當所引起的。標準要求真空規(guī)的精度應不低于6Pa，目前比較優(yōu)秀的真空規(guī)的分辨率是其滿量程的0.1％，由于測試元件的分辨率都要優(yōu)于它的測試精度，因此真空規(guī)的量程一般要小于6kPa?！翱瞻自囼灐睌祿约皽y試數據的重復性是衡量設備經受各種因素影響的綜合指標，試驗環(huán)境的溫濕度控制情況對測試結果也有影響，尤其是溫度對阻隔性測試的影響最為顯著，可以參閱2005年1月17日及2月21日蘭光實驗室論壇文章。選購正壓差法設備時，由于這種方法無須抽真空，因而只需要關注壓力傳感器的精度和量程、“空白試驗”數據以及測試數據的重復性等指標就可以了。

3、等壓法

圖 2. 傳感器法測試原理圖

　　目前用于包裝材料透氣性檢測的等壓法主要是傳感器法，它以檢測材料的透氧性為主，該方法對試驗氣體有選擇性，測試原理（參見圖 2）如下：利用試樣將滲透腔隔成兩個獨立的氣流系統(tǒng)，一側為流動的測試氣體（A，可以是純氧氣或是含氧氣的混合氣體），另一側為流動的干燥氮氣（B）。試樣兩邊的壓力相等，但氧氣分壓不同。氧氣在濃度差作用下透過薄膜進入氮氣流，被送至氧傳感器中，由氧傳感器精確測量出氮氣流中攜帶的氧氣量，從而計算出材料的氧氣透過率。傳感器法設備在正式試驗之前需要使用標準膜進行設備標定，確定設備的校正因子，并將它用于正式試驗的計算中。傳感器法的相關標準有 ISO 15105-2，ASTM D 3985，ASTM F 1927，ASTM F 1307 等。ISO 15105-2 提供的氧氣透過量（O2 GTR）計算公式如下：

式中： U ——試樣測試時的輸出電壓信號；
U0 ——電壓零信號；
k ——設備的校正因子；
Pa ——環(huán)境大氣壓；
P0 ——測試氣體中的氧氣分壓差；
A ——有效滲透面積。

　　在檢測材料的氧氣透過率時使用的是氧傳感器，只能對氧氣的滲透性進行分析，由于氮氣作為載氣用于輸送滲透通過試樣的測試氣體，所以目前利用這種測試結構檢測氮氣透過率還是無法實現(xiàn)的。

　　傳感器法是隨著氧探測器技術的不斷成熟而出現(xiàn)的。相對于真空法測試，它的試驗時間有一定的縮短，更常用于國際貿易中高阻隔性材料的檢測。另外，由于使用的傳感器屬消耗型元件，所以設備標定所得的校正因子并不是長期有效的，需要根據要求進行周期性設備標定。當傳感器的損耗達到一定程度時必須更換，因此傳感器法設備的檢測成本比壓差法設備的檢測成本要高一些。不同廠商的設備其傳感器的使用壽命會有較大差別， Labthink TOY-C1所采用的氧傳感器在正常使用情況下預計能夠使用12－30個月，算是使用時間比較長的了。等壓法在測試試樣兩側保持常壓，使得試樣兩側的壓力相等，這給容器透氣性檢測奠定了基礎，可避免由于容器壁兩側壓差過大導致容器爆裂的情況。ASTM F 1307是檢測容器透氧性的測試標準，它與ASTM D 3985（檢測薄膜、薄片的透氧性）對設備結構的設計以及氧傳感器的使用方式相近，將容器檢測附件拆卸之后，同一款設備完全可以按照 ASTM D 3985 進行薄膜、片材的透氧性測試。目前市場上已經有幾款同時具有容器、薄膜透氧性檢測雙重功能的檢測設備，如Labthink TOY-C1容器/薄膜透氧儀。

4、測試設備的選擇

　　壓差法和等壓法的測試原理不同，測試條件不同，試驗結果的單位也不相同（壓差法單位是：cm3/m2·24h·0.1MP，等壓法單位是：cm3/m2·d），所以由這兩種方法得到的未經校正的原始數據，從理論上說不具備可比性。但通過使用標準膜標定等壓法設備并將校正因子用于正式試驗后，壓差法和等壓法的試驗結果就可以比較了。

　　在我國，壓差法設備的市場占有率要遠高于等壓法設備，這一方面是由于我國現(xiàn)行標準中僅采用壓差法檢測材料的透氣性，另一方面也是與壓差法的深厚理論基礎有關。在歐洲、日本，盡管在這些地區(qū)兩種透氣性檢測方法都得到認可，但壓差法設備更受科研、檢測機構的青睞。有時，選購者在選購透氣性測試設備時無法判定哪一類測試設備更貼近自己的實際檢測用途，這里給出一些建議，希望能夠給有意選購透氣性檢測設備的人士提供一些幫助。首先，一般對于研究機構（如研究所、高等院校等）多選購真空壓差法設備，這類設備可同時檢測材料的滲透系數、擴散系數、溶解度系數，對材料滲透性能的研究有一定的指導意義，而且壓差法設備對測試氣體的通用性非常好。其次，對于充氣、氣調等包裝來講，包裝材料的實際使用環(huán)境更接近等壓法的測試環(huán)境，但對真空包裝材料還是使用真空壓差法檢測更優(yōu)，因為真空包裝材料的使用環(huán)境與真空壓差法的試驗環(huán)境更加接近。再看測試對象的集中性和測試頻率，如果檢測項目專一而且測試頻率不高，如僅檢測透氧性，可考慮采用等壓法的透氧儀；如果檢測項目類別較多（像材料對氧氣、氮氣、二氧化碳的阻隔性），就需要采用壓差法設備；如果測試頻率較高，也可考慮采用壓差法設備，因為等壓法設備的傳感器是消耗型的，檢測任務越多，使用時間越短，而且更換傳感器所需費用較高，壓差法設備的檢測成本相對要低一些。

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