SK—800型原子熒光測金儀在黃金礦山上的應(yīng)用
本文通過對(duì)西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研制的原子熒光測金儀在黃金礦山上的應(yīng)用試驗(yàn),建立了相應(yīng)的分析方法,同時(shí)還對(duì)選礦工藝流程的氰化浸金液、活性炭吸附后的貧液、原、尾礦及載金炭中金的含量進(jìn)行了測定,獲得了令人滿意的結(jié)果,完全達(dá)到和滿足了礦山上的要求。與以往的化學(xué)法和其它類型的儀器法比較,用本儀器測定金具有靈敏度高(DL: 4.0×10-9)、重現(xiàn)性好(RSD﹤2.0%)、分析速度快等特點(diǎn)[1]。同時(shí)也成功進(jìn)行了銀、銅的測定。
關(guān)鍵詞 原子熒光 金 銀 銅 氰化浸金液 載金炭 原礦 尾礦
1. 引 言
近年來,隨著黃金選礦工藝、技術(shù)、設(shè)備的不斷更新改進(jìn),生產(chǎn)過程的管理工作更加嚴(yán)格規(guī)范,下段工藝流程的決策直接取決于上段工藝流程監(jiān)控?cái)?shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和及時(shí)性。因此,高質(zhì)量的監(jiān)控手段對(duì)黃金礦山企業(yè)來說也愈顯重要。但是目前國內(nèi)的大部分黃金礦山仍然采用80年代的化學(xué)分析法進(jìn)行測定,這已很難達(dá)到上述的要求?;谝陨显?,西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司精心研制出針對(duì)性很強(qiáng)的原子熒光測金儀,它適用于黃金礦山對(duì)于氰化浸金液、活性炭吸附后的貧液、原尾礦及載金炭中金等元素進(jìn)行準(zhǔn)確、及時(shí)的測定。同時(shí)我們也結(jié)合了儀器的特點(diǎn)和礦山的要求,制定了一套與之相應(yīng)的分析方法和分析軟件,進(jìn)一步豐富了礦山上的分析手段。
2. 實(shí) 驗(yàn) 部 分
2.1主要儀器與試劑
SK-800型原子熒光測金儀(西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)
KJ—B型無油空壓機(jī)(天津利邁公司)
專用高強(qiáng)度空芯陰極燈(Au、Cu、Ag)
SK—106樹脂(西安索坤技術(shù)開發(fā)有限公司)
金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(0.1mg/ml 10%王水介質(zhì)) 硫脲,鹽酸(1+1),王水(1+1),硝酸,所有試劑均為分析純 泡沫塑料(北京產(chǎn)聚胺脂)
貧液、貴液、原礦、尾礦、載金炭(礦山實(shí)地采集)
2.2儀器測定條件
金:負(fù)高壓:﹣350V 燈電流:120mA 積分時(shí)間:5s
煤氣流量:60ml/min 空氣流量:1200ml/min 空氣壓力:0.2Mpa 火焰高度:22mm
2.3實(shí)驗(yàn)方法
2.3.1金
2.3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制[2]
準(zhǔn)確移取0.1mg/ml金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.10ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml,分別置于100ml的容量瓶中,用2%的王水稀釋定容至刻度,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0.1、1.0、2.0、5.0和10.0μg/ml。
2.3.1.2樣品前處理
液樣(貴液、貧液): 移取過濾后的液樣于兩支25ml比色管中,向其中的一份加入約0.5g的SK-106樹脂,用手振蕩5min后,過濾,兩份溶液待測(濃度較高時(shí)需進(jìn)行稀釋)。
礦樣(原礦、尾礦):稱取研磨至200目的礦樣10克,置入50ml的瓷坩堝中,放入高溫爐內(nèi),從低溫升至750℃焙燒1小時(shí),取出冷卻后,將礦樣轉(zhuǎn)移至250ml的錐形瓶中,用少許水潤濕,加入40ml王水(1+1),加熱微沸并蒸至液體約為20ml左右。取下冷卻,加入80ml水及泡沫塑料一塊(約0.3g),在振蕩器上振蕩30分鐘,取出。將擠干后的泡沫塑料放入25ml比色管中(已盛有1%的硫脲溶液25ml),沸水浴30分鐘,同時(shí)趁熱用大頭玻璃棒擠壓泡沫塑料3—5次,使泡沫塑料吸附上的金得以完全解脫。取出泡沫塑料,冷卻至室溫,澄清或干過濾后,待測。
炭樣(載金炭、貧炭):準(zhǔn)確稱取研磨至200目的炭樣(取樣應(yīng)具有代表性)0.200—1.000克(試含量高低定),置入50ml的瓷坩堝中,在高溫爐內(nèi),從低溫升至750℃灰化1小時(shí)(灰化至樣品無黑色),取出冷卻,加入3—5ml王水,加熱微沸,待殘?jiān)芙夂螅鋮s,轉(zhuǎn)移至50ml或500ml容量瓶中,定容至刻度,待測。
3. 結(jié)果與討論
3.1 儀器的檢出限和精密度
分別測定了 11份空白溶液和11次1.0μg/ml金標(biāo)準(zhǔn)溶液,結(jié)果如表一:
標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ = 〔∑(Xi-X)2/N〕1/2
相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(重現(xiàn)性) RSD = σ標(biāo)準(zhǔn)/X
檢出限(靈敏度) DL = 3σ空白C標(biāo)準(zhǔn)/X
式中: Xi——每次測得的熒光強(qiáng)度 N——測定的次數(shù) X——熒光強(qiáng)度平均值 C——金濃度值
表 一 金的檢出限和精密度數(shù)據(jù)
序號(hào)熒光強(qiáng)度 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 平均
空白 0.1 0.0 0.2 0.2 0.2 0 0.3 0.1 0 -0.3 0 0.07
1.0μg/ml金 122.4 123.5 121.5 120.9 122.8 121.8 123.1 120.5 121.6 121.8 123.1 122.1
σ 空白 0.16 1.0μg/ml金標(biāo)準(zhǔn) 0.97
RSD 0.79%
DL 0.0039μg/ml (3.9×10-9)
由表一可知SK-800型原子熒光測金儀測定金,檢出限已達(dá)3.9×10-9,精密度為0.79%, 達(dá)到和滿足了礦山和科研檢測的要求。
3.2 工藝流程中的監(jiān)測
3.2.1 貧液和貴液的測定
使用本儀器在甘肅、青海、云南等金礦對(duì)實(shí)際的工藝流程進(jìn)行了監(jiān)測,對(duì)于排放的貧液,由于含金量小,而雜質(zhì)的含量又高,對(duì)金的準(zhǔn)確測定有一定影響。因此在貧液測定前,加入SK—106樹脂進(jìn)行吸附處理,用SK—800原子熒光測金儀測定未用樹脂吸附和已經(jīng)用樹脂吸附的溶液,兩個(gè)測定結(jié)果之差即為金的含量。本儀器檢測金最低達(dá)到0.004μg/ml,實(shí)際上,尾液中金的含量只要不大于0.02μg/ml即可。因此,無需進(jìn)行過多的前處理工作,本儀器即能快速、準(zhǔn)確的監(jiān)測排放的貧液。對(duì)于工藝流程中的貴液,過濾后即可直接使用測金儀進(jìn)行測定,而含金量高的溶液,需采用稀釋的方法處理后進(jìn)行測定。表二分別列出了化學(xué)法、測金儀法和原子吸收法測定液樣的結(jié)果。
表 二 不同分析方法對(duì)液體金樣的測定結(jié)果 ω(Au)×10-6
化學(xué)法 測金儀法 原子吸收法
氰化浸金液 0.54 0.47 0.49
氰化浸金液 0.38 0.32 0.29
活性炭吸附后的貧液 0.05 0.02 0.03
活性炭吸附后的貧液 0.05 0.02 0.02
活性炭解析后的貴液 450 425 431
活性炭解析后的貴液 634 601 612
試驗(yàn)表明:SK—800型原子熒光測金儀測定的結(jié)果與原子吸收法基本一致,而與化學(xué)法測出的結(jié)果有一定的差異。這主要是因?yàn)榛瘜W(xué)法測定靈敏度不高。
3.2.2 原礦、尾礦及標(biāo)準(zhǔn)礦樣的測試情況[3]
在礦山工藝流程中,除了對(duì)貧液、尾液以及貴液進(jìn)行監(jiān)測外,礦樣品位的高低也需要及時(shí)掌握。我們從礦山實(shí)地采集了多份礦樣,用化學(xué)法和測金儀法兩種方法進(jìn)行測定,結(jié)果見表三。
表 三 礦樣的測定結(jié)果 ω(Au)×10-6
礦樣 品位 化學(xué)法 測金儀法
GBW 07203(3.59) 3.40 3.68
GBW 07204(7.16) 7.54 6.98
GBW 07297(18.3) 19.0 17.94
GBW 07299(53.0) 54.2 52.58
MGI—Au—05 (0.008±0.005) 0.10 0.01
MGI—Au—07 (0.421±0.009) 0.55 0.40
鉛精礦-2 10.54 10.79
金精礦-1 101.0 103.4
原礦-1 7.36 7.82
原礦-2 4.58 4.96
尾礦-1 0.62 0.31
尾礦-2 0.74 0.66
結(jié)果證明了原子熒光測金儀法測定低含量金時(shí)較化學(xué)法測定準(zhǔn)確。
3.2.3 載金炭的測定情況
載金炭的準(zhǔn)確測定直接關(guān)系到炭吸附金的程度及解析后金量的核對(duì),故對(duì)于金的檢測要求更高。從下表中我們可以看出,在載金炭的測定方面,測金儀完全體現(xiàn)了靈敏度高的特點(diǎn),能間接起到是否串炭、提炭及準(zhǔn)確核對(duì)金產(chǎn)量的作用。
表 四 載金炭的測定數(shù)據(jù) ω(Au)×10-6
載金炭樣 化學(xué)法 測金儀法
貧 炭 1 74.2 78.5
貧 炭 2 49.6 54.1
貧 炭 3 62.0 70.4
原 炭 1 98.1 106.9
原 炭 2 3750 3805
原 炭 3 5400 5503
以上是SK—800型原子熒光測金儀對(duì)金的測定。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)看,我們可以得出這樣的結(jié)論:SK—800型原子熒光測金儀不僅在黃金礦山中可以完全替代化學(xué)法,在實(shí)際監(jiān)測中起到?jīng)Q定性的指導(dǎo)作用,也能在其它相關(guān)領(lǐng)域得到廣泛運(yùn)用。用原子熒光測金儀測定金的含量不僅數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,而且分析速度快(礦樣3h,炭樣2h,液樣30s),滿足了礦山準(zhǔn)確、及時(shí)的得到測定結(jié)果的要求。
3.3 銀、銅的測試情況
對(duì)于原子熒光測金儀,除了測定金含量以外,我們還對(duì)原子熒光測金儀能否測定銀以及銅進(jìn)行了一系列的研究試驗(yàn),并取得了滿意的結(jié)果。(分析步驟略,測定結(jié)果見表五)
表 五 銀、銅礦樣的測定結(jié)果 ω(Ag)×10-6 ω(Cu)×10-6
礦樣號(hào) 銀 礦樣號(hào) 銅
GBW 07401 (0.35) 0.31 GBW 07401 (21) 19.8
GBW 07105 (0.04) 0.06 GBW 07105 (48.6) 47.5
71-GS-PbZn-1 (12.9) 12.7 71-GS-PbZn-1 (200) 187
71-GS-PbZn-5 (5.3) 5.6 71-GS-PbZn-5 (210) 200
*銀礦樣-1(8.72) 8.35 *銅礦樣-1(135) 119
*銀礦樣-1(2.18) 1.97 *銅礦樣-1(97.6) 95.4
*礦山采集,括號(hào)內(nèi)為化學(xué)法測定的結(jié)果
試驗(yàn)數(shù)據(jù)證明,SK—800型原子熒光測金儀不僅可用于黃金礦山對(duì)于金的測定,還可以同時(shí)測定銀、銅等元素。因此,在對(duì)SK—800型原子熒光測金儀功能的進(jìn)一步完善下,我們又推出了SK—810型原子熒光分析儀,更好的解決了黃金礦山對(duì)于金、銀、銅同步測定的問題。
4. 結(jié) 論
從以上測定的結(jié)果看,SK—800型原子熒光測金儀與常用的化學(xué)法比較,具有測試方便,準(zhǔn)確度高,能夠及時(shí)得到檢驗(yàn)結(jié)果的特點(diǎn)。其中最明顯的就是它的靈敏度高和重現(xiàn)性好,這對(duì)于測定痕量的金是非常必要的。
在甘肅、青海、云南等礦山利用測金儀對(duì)實(shí)際的工藝流程進(jìn)行了監(jiān)測,測金儀起到了實(shí)時(shí)監(jiān)測的作用,取得了令人滿意的結(jié)果。SK—800型原子熒光測金儀的推出,使礦山的分析技術(shù)得到了更新,起到了適應(yīng)先進(jìn)黃金選礦工藝的要求。
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